Laporan Instrumen Penentuan Kadar Besi

LAPORAN

ANALISIS INSTRUMEN

PENENTUAN KADAR BESI MENGGUNAKAN METODE 1.10 PHENANTROLIN

Nama: Aura Siti Rahmawati

Kelas: XI Analis 6

Kelompok: 15

Laboratorium Instrumen

SMK NEGERI 7 BANDUNG

2016-2017

1.      Tanggal Praktikum    : 10 Oktober 2016

2.      Judul Praktikum          : Penentuan kadar besi menggunakan metode 1.10 phenantrolin

3.      Tujuan Praktikum      :Dapat menetapan kadar besi dari metode phenantrolin

4.      Prinsip Praktikum      :

Ion besi (III) dalam suasana asam dan panas direduksi oleh larutan hidroksilamin menjadi besi (II). Ion besi (II) dengan larutan ortho phenantrolin akan membentuk kompleks yang berwarna merah dalam suasana PH = 6 warna yang terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm. Setelah dibandingkan dengan kurva standar maka kadar besi dalam sampel dapat ditentukan.

5.      Dasar Teori                :

   Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Hendayana et al, 1994).

Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi :

+ 3 phen  ⇌ [Fe

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ ( Hendayana et al, 1994).

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan Fe(III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung dengan zat organic membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis darah. (Peni et al, 2009)

Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalahdengan penambah bakuan atau adisi standar. Metode  ini merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relative lebih murah. (Watulingas, 2008)

Metode dalam penentuan besi secra analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer. Penentuan ini secara umum dapat di urai menjadi tiga yaitu:

A. Metode Tiosianat

Pada metode ini besi diubah menjadi besi (III) menggunakan Kalium permanganta dan menambahkan tiosianat sehingga menjadi warna merah. diukur menggunakan panjang gelombang 480 nm

B. Metode 1,10 – ortopenantrolin,

Besi (III) direduksi menjadi besi (II) dengan menambah hidroksilamin klorida dan ditambah ortofenontrolin sehingga terbentuk warna orange, diukur menggunakan panjang gelombang 510 nm

C. Metode tioglikoat

Besi (III) dengan penambahan asam tioglikolat, amonium sitrat, dan amonium hidroksida akan memberi kompleks warna ungu – merah, diukur dengan panjang gelombang 535 nm (Trianjaya Z, 2009)

6.      Alat dan Bahan    :

1. Alat:                                                               2. Bahan:                                        

* Spektrofometer                                               * Standar Fe 100 ppm

* Labu takar 100 mL                                        * Larutan hidroksilamin HCL 10%

* Botol semprot                                                      * Larutan ortho phenantrolin

* Batang pengaduk                                                 * Larutan buffer PH 6

* Corong pendek

* Gelas kimia 400 mL

7.      Prosedur kerja dan Pengamatan:

No	Prosedur Kerja	Data Pengamatan
1	Diambil 50 mL sampel (asli atau yang diencerkan), masukan ke labu takar 100 mL dan jangan dulu ditanda bataskan.	Sampel air minum: tidak berwarna, tidak berbau
2	Ditambahkan larutan hidroksilamin HCL 10% sebanyak 10 mL, kocok.	Hidroksilamin HCl 10%: Tidak berwarna, bau menyengat Hidroksilamin HCl 10%+sampel: Tidak berwarna
3	Ditambahkan 20 mL buffer asetat, kocok.	Buffer asetat: Tidak berwarna, menyengat Sampel+Hidroksilamin HCl 10%+buffer asetat: Tidak berwarna
4	Ditambahkan 4 mL larutan ortho penantrolin, kocok dan tanda bataskan hingga 100 mL. biarkan warna yang terbentuk stabil selama 10-15 menit.	Ortho phenantrolin: Tidak berwarna, berbau Sampel+Hidroksilamin HCl 10%+buffer asetat+ Ortho phenantrolin: Agak keorenan
5	Ukur absorbansinya pada panjang 510 nm.	Setelah dimasukkan ke spektrofotometer menunjukkan Fe yang terkandung adalah 0,066 A
6	Buat larutan standar Fe yang Mengandung 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 ppm dalam labu takar 100 mL, dan lakukan hal yang sama dengan sampel lalu ukur absorbansinya pada panjang gelombang yang sama.
7	Tentukan kadar Fe dengan membandingkan terhadap kurva standar.
8	Hitung kadar Fe dalam sampel dikalikan pengenceran jika ada.

8.      Persamaan reaksi dan Perhitungan:

a.        Persamaan reaksi:

Fe³⁺ + 2NH₂OH+OH^-                        2Fe²⁺+ N₂+4H₂O

Fe³⁺  +3C₁₂H₈N₂                                 [Fe(C₁₂H₈N₂)₃]²⁺ kompleks berwarna merah

b.      Perhitungan          :

No	x(ppm)	y	x2	xy
1 2 3 4 5 6	0 0,1 0,2 0,3 0,4 -	0,00 0,017 0,046 0,082 0,122 -	0 0,01 0,04 0,09 0,16 -	0 0,0017 0,0002 0,0246 0,0488 -
n=5	∑x=1	∑y=0,267	∑x2=0,3	∑xy=0,0843

a=∑y-b∑x

          n

 = 0,267-0,3090x1

                5

 =0,267-0,3090

              5

 = -0,1042

           5

 =-0,0084

b=n∑xy-∑x∑y

     n∑x² -∑(x)²

  =5x0,0843-1x0,267

         5x0,3-(1)²

  =0,4215-0,267

           1,5-1

  =0,1545

       0,5

  =0,3090

y                      =  a  +  bx

0,066              = -0,0084+0,3090x

0,066+0,0084 =0,3090x

0,0744            =x

0,3090

x                     =0,2408 ppm

9.      Pembahasan    :

Sampel yang digunakan adalah air bak mandi yang dipanaskan hingga mendidih atau bisa juga air minum. Sampel ditambah hidroksilamin HCl  yang berfungsi untuk mereduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺. Lalu ditambahkan buffer asetat yang bertujuan agar larutan besi ber pH sekitar 3,2-3,3 (suasana asam) karena pembentukkan kompleks kelat besi(ll) 1,10 fenantrolin terjadi pada range pH tersebut. Fungsi lain buffer asetat adalah untuk mempertahankan pH. Fungsi fenantrolin adalah sebagai agen pengompleks akan mengkelat besi dengan perbandingan mol fenantrolin dan besi sejumlah 3:1.

Metode spektrometri sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan ini, untuk ion besi dalam larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III) warnanya sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion besi dalam larutan pada percobaan ini sangat kecil.

Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :

1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak.

2. Pemilihan panjang gelombang maksimum.

3. Pembuatan kurva kalibrasi.

4. Pengukuran segera cuplikan.

10.  Kesimpulan:

Dari hasil praktikum, sampel air bak mandi yang dididihkan  mengandung besi sebesar 0,2408 ppm.

11.  Daftar Pustaka:

https://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-kadar-besi-spektronic-20/

http://marimenulisbersamasama.blogspot.co.id/2014/06/pemeriksaan-kadar-fe-dalam-air.html

http://tivachemchem.blogspot.co.id/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-sampel.html