Laporan Instrumen Penetapan Kadar Sulfat

LAPORAN

ANALISIS INSTRUMEN

PENETAPAN KADAR SULFAT DARI SAMPEL SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Nama: Aura Siti Rahmawati

Kelas: XI Analis 6

Kelompok: 15

Laboratorium Instrumen

SMK NEGERI 7 BANDUNG

2016-2017

1.      Tanggal Praktikum : 24 Oktober 2016

2.      Judul Praktikum       : Penentuan Kadar Sulfat dari Sampel Secara Spektrofotometri

3.      Tujuan Praktikum:Untuk menentukan kadar sulfat pada sampel secara         spektrofotometri.

4.      Prinsip Praktikum   :

Ion sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk endapa BaSO₄ dengan adanya penambahan barium klorida dalam suasana asam. Agar endapan Barium Sulfat tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat banyak elektrolit. Kadar sulfat dapat diketahui dari kurva hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.

5.      Dasar Teori           :

Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida paling tinggi dari unsur belerang. Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa organosulfur. Sebaiknya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida. Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik daripada sulfida di dalam lingkungan aerob. Sulfat di dalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industri dan limbah laboratorium.

Secara ilmiah, Sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan Kalsium sulfat anhidrat (CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung Sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil, dan industri logam. Metode yang digunakan untuk menentukan kadar sulfat adalah metode turbidimetri dengan alat spektrofotometer. Spektrofotometri adalah suatu metoda analisis kuantitatif dengan mengukur intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis.

Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk suspensi BaSO4. kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 420 nm. Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.

Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki.Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna.Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini.Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna.Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron.Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.

Terdapat dua cara standar adisi pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :

1. Sumber Radiasi

Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)

Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.

\Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm.

2. Monokromator

Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang.Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

3. Wadah Sampel (Sel atau Kuvet)

Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang biasa digunakan:

Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)

Kwarsa

Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells)

Matched cells

Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type

Micro cells

4. Detektor

Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detector yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS.

Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan amplifier

Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal

5. Recorder

Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

6. Read Out

Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital

Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.

Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak.Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detector yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah menjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi.

6.      Alat dan Bahan     :

Alat:                                                                Bahan :

-Spektrofotometer UV-VIS                            -larutan standar 1000 ppm

-Labu Takar                                                     -BaCl

-Pipet Volume                                                 -Gliserin

-Botol Semprot                                               -larutan NaCl 1 N:HCl 1N 1:1

-Corong Pendek

-Batang Pengaduk

-Gelas Kimia

7.      Prosedur kerja dan Pengamatan:

No	Prosedur kerja	Pengamatan
1	Ambil 50 ml sampel(asli atau diencerkan) masukkan di labu takar 100 ml. Sebelum ditandabataskan tambahkan BaCl2 dan 6 ml gliserin dan 25 ml campuran NaCl : HCl 1:1. Aduk, lalu encerkan hingga tanda batas.	Sampel air : larutan, tidak berwarna, tidak berbau BaCl2: padatan, putih BaCl2 :0,2 g Sampel +BaCl2 =putih, larutan keruh Gliserin: kental, tidak berwarna Sampel+BaCl2+gliserin=larutan, keruh, tidak berwarna NaCl:HCl : tidak berwarna Sampel+ BaCl2+gliserin+NaCl:HCl= larutan, putih, keruh
2	Diamkan selama 15 menit
3	Sambil mempersiapkan sampel, buat larutan standar sulfat dari 50 ppm, 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm, dan 250 ppm.
4	Cari dulu panjang gelombang maksimal untuk penentuan sulfat. Jika sudah di dapat lakukan pengukuran absorbansi sampel dan standar pada panjang gelombang tersebut.	Sampel mengandung absorbansi 0,080 A
5	Buat kurva standar sulfat hubungan absorban ke konsentrasi standar.
6	Masukkan nilai absorbansi sampel ke dalam kurva standar, sehingga akan di dapat konsentrasi sulfat sampel
7	Hitung kadar sulfat dalam sampel dikalikan pengencerannya(jika ada)

8.      Persamaan reaksi dan Perhitungan :

a.       Persamaan reaksi:

Ba²⁺ + SO₄²⁺                      BaSO₄      putih

b.      Perhitungan :

No	x(ppm)	y	x2	xy
1	o	0,00	0	0
2	5	0,036	25	0,18
3	10	0,063	100	0,63
4	15	0.081	225	1,215
5	20	0,098	400	1,96
n=5	∑x=50	∑y=0,278	∑x2=750	∑xy=3,985

b=n∑xy-∑x∑y

     n∑x²-∑(x)²

  =5(3,985)-50(0,278)

          5(750)-(50)²

  =19,925-13,9

      3750-2500

  =6,025

    1250

  = 0,0048

a=∑y-b∑x

            n

  = 0,278-0,0048(50)

                 5

  = 0,278-0,24

              5

  = 0,0076

            y          =          a          +          bx

        0,080     =     0,0076    +    0,0048x

0,080-0,0076 =  0,0048x

       0,0724    =  x

        0,0048  

               x     =  15,08 ppm

9.      Pembahasan :

Pada pengujian ini dilakukan penentuan kadar sulfat dari sampel air galon dengan metode spektrofotometri UV-VIS. Metode tersebut berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan penambahan BaCl2,bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl dan HCl yang mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO4 mempunyai kelarutan 3ppm pada temperature biasa. Kelarutan ini bertambah dengan adanya asam- asam mineral karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas gas yang berbau busuk.

Pada hasil grafik yang kami hasilkan tidak stabil naik, mungkin dikarenakan ada kesalahan saat memasukan pereaksi atau kesalahan kami tersendiri.

10.  Kesimpulan :

Dari praktikum penentuan kadar sulfat, diketahui kadar sulfat pada sampel air galon mengandung 15,08 ppm.

11.  Daftar Pustaka:

ekaputriayu.blogspot.com/2010/11/penentuan-kadar-sulfat-dalam-air.html?m=1

laporansetya.blogspot.com/2014/10/analisis-kadar-so4-sulfat-dengan.html?m=1

phantom-alchemist.blogspot.com/2013/02/spektrofotometri-sulfat.html?m=1