LAPORAN
ANALISIS
INSTRUMEN
PENETAPAN
KADAR PHOSPAT DENGAN MOLIBDAT
Nama:
Aura Siti Rahmawati
Kelas:
XI Analis 6
Kelompok:
15
Laboratorium
Instrumen
SMK
NEGERI 7 BANDUNG
2016-2017
1. Tanggal
Praktikum : 17 Oktober 2016
2. Judul
Praktikum : Penetapan Kadar
Phospat dengan Molibdat
3. Tujuan
Praktikum : Siswa dapat menentukan
kadar phospat dengan molibdat
4. Prinsip
Praktikum :
Ion
phospat dapat bereaksi dengan amonium phospo molibdat. Senyawa ini bila
direduksi oleh Sn2+ akan membentuk senyawa molybdenumyang berwarna
biru, dan akan menyerap sinar pada panjang gelombang 660 nm.
5.
Dasar Teori :
Phospat atau fosfat adalah sebuah ion
poliatomik atau radikal terdiri dari satu atom fosforus dan empat oksigen. Dalam
bentuk ionik, fosfat membawa sebuah -3 muatan formal, dan dinotasikan PO43-.
Fosfat merupakan satu - satunya bahan galian (diluar air) yang mempunyai
siklus, unsur fosfor di alam diserap oleh mahluk hidup, senyawa fosfat pada
jaringan mahluk hidup yang telah mati terurai, kemudian terakumulasi dan
terendapkan di lautan. Proses terbentuknya endapan fosfat ada tiga:
Fosfat primer
terbentuk dari pembekuan magma alkali yang bersusunan nefelin, syenit dan
takhit, mengandung mineral fosfat apatit, terutama fluor apatit {Ca5 (PO4)3 F}
dalam keadaan murni mengandung 42 % P2 O5 dan 3,8 % F2.
Fosfat sedimenter
(marin), merupakan endapan fosfat sedimen yang terendapkan di laut dalam, pada
lingkungan alkali dan suasana tenang, mineral fosfat yang terbentuk terutama
frankolit.
Fosfat guano, merupakan
hasil akumulasi sekresi burung pemakan ikan dan kelelawar yang terlarut dan
bereaksi dengan batugamping karena pengaruh air hujan dan air tanah.
Pada penetapan fosfor
banyak digunakan bahan-bahan khusus diantaranya ammonium molibdat, ammonium vanadat,
asam nitrat pekat, dan air bebas ion. Amonium molibdat (H24Mo7N6O24) merupakan
senyawa berbentuk serbuk kristal berwarna putih. Pembuatan pereaksi ini diawali
dengan pelarutan ammonium molibdat dalam air suling hangat dan ammonium vanadat
dalam air suling mendidih. Larutan vanadat tersebut ditambahkan asam nitrat
pekat dan dihomogenkan. Lalu ditambahkan molibdat dan diencerkan dengan air. Asam
nitrat atau nitric acid (HNO3) merupakan asam kuat yang bersifat korosif. Dalam
keadaan murni, asam nitrat merupakan cairan tak berwarna. Akan tetapi, seiring
dengan waktu, warna larutan asam nitrat menjadi kekuningan, yang disebabkan
oleh akumulasi senyawa oksida nitrogen di dalamnya (Anonim 2009). Asam nitrat
memiliki banyak kegunaan, diantaranya sebagai chemical cleaning peralatan logam
agar logam terhindar dari proses oksidasi lanjutan (korosi).
Alat yang dihunakan
untuk analisa spektrofotometri adalah spektrofotometer. Spektrofotometer adalah
alat untuk mengukur transmitrans atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi
panjang gelombang, pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada suatu panjang
gelombang tunggal mungkin juga dapat dilakukan. Alat-alat demikian dapat dikelompokkan
baik sebagai manual atau perekam, maupun sebagai sinar tunggal atau sinar
rangkap. Pengertian lengkap dari spektrofotometer memerlukan suatu pengetahuan
terperinci tentang optik dan elektronika. Dan biasanya dalam praktek alat-alat
sinar tunggal dijalankan dengan tangan dan alat-alat sinar rangkap biasanya menonjolkan
pencatatan spektrum absorpsi Spektrofotometer terdiri atas alat spektrometer
dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsikan. Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan
untuk mengukur energi secara relatif apabila energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer
dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat
lebih terseleksi dan ini dapat diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating
ataupun celah optis (Khopkar, 1990). Pada fotometer filter, sinar dengan
panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai
warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.
Fotometer filter ini tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar
monokromatis, melainkan melalui suatu trayek panjang gelombang 30–40 nm.
Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi
dapat diperoleh dengan bantuan lat pengurai cahay seperti prisma. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spectrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sample atau blanko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sapel dan blanko atau pembanding.
6.
Alat dan Bahan :
a. Alat :
- Botol semprot
- Batang pengaduk
-Corong pendek
- Gelas kimia 400ml
- Labu takar 100ml
-Spektrofotometer
- Pipet tetes
b. Bahan – Bahan Praktikum
- Larutan standar phospat
100ppm
-Larutan ammonium
molibdat (25g ammonium molibdat dalam 175ml aqua dm) tambahkan larutan H2SO4
(200ml dalam 400ml aquadest) lalu encerkan hingga 1L
- Larutan SnCl2 (2,5g
SnCl2.2H2O dalam 100ml gliserol
7. Prosedur
kerja dan Pengamatan:
No
|
Prosedur Kerja
|
Data
Pengamatan
|
1
|
Ambil 50 ml contoh (asli atau
diencerkan)
  |
Sampel (air galon): tidak berwarna,
tidak berbau
|
2
|
Tambah 2 ml larutan amonium molibdat
|
Amonium molibdat: tidak berwarna,
menyengat
Sampel+amonium molibdat: tidak
berwarna
|
3
|
Tambahkan 0,25
ml larutan SnCl2, kocok dan biarkan 10 menit.
    |
SnCl2: tidak berwarna
Sampel+amonium molibdat+SnCl2:
Agak keruh dan sedikit kebiruan
|
4
|
Ukur
absorbansinya pada panjang gelombang 660 nm
  |
Absorbansinya menunjukkan 0,013 A
|
5
|
Sebelumnya
buat deret standar pospat dengan cara memipet dari larutan phospat 100 ppm
berturut-turut 2, 4, 6, 8 dan 10. Masukkan di labu takar 100 ml
|
|
6
|
Tambah 4 ml larutan
amonium molibdat dan 0,5 ml larutan SnCl2. Kocok encerkan hingga
tanda batas. Diamkan 10 menit. Ukur absorbansinya 660 nm.
|
|
7
|
Buat
kurva hubungan antara absorbansi phosfat standar pada sumbu y dan konsentrasi
phospat standar pada sumbu x
|
|
8
|
Masukkan
nilai absorbansi phospat sampel, dan akan diperoleh kadar phospat dari sampel
|
|
9
|
Hitung
kadar phosfat dari sampel dikalikan dengan pengencerannya jika ada
|
8.
Persamaan reaksi dan Perhitungan:
a. Persamaan
reaksi:
PO43-
+12(NH4)2MoO4 + 24H+ (NH4)4PO12MoO3
+ 21NH4+
Ammonium fospo molibdat
(NH4)4PO12MoO3
+ Sn2+
senyawa molybdenum+Sn4+
(Biru)
b. Perhitungan
:
No
|
x(ppm)
|
y
|
x2
|
xy
|
1
|
0
|
0,00
|
0
|
0
|
2
|
0,2
|
0,053
|
0,04
|
0,0106
|
3
|
0,4
|
0,089
|
0,16
|
0,0356
|
4
|
0,6
|
0,117
|
0,36
|
0,0702
|
5
|
0,8
|
0,163
|
0,64
|
0,1304
|
6
|
1,0
|
0,185
|
1,0
|
0,1950
|
N=6
|
∑x=3
|
∑y=0,617
|
∑x2=2,2
|
∑xy=0,4418
|
b= n∑xy-∑x∑y
n∑x2-∑(x)2
=6(0,4418)-3(0,617)
6(2,2)-(3)2
=2,6508-1,851
13,2-9
=0,7998
4,2
=0,1904
a= ∑y
- b∑x
n
=0,617-0,1904(3)
6
= 0,0076
y = a + bx
0,013 = 0,0076 +0,1904x
0,013-0,0076=0,1904x
0,0054 = x
0,1904
x = 0,0284 ppm
9.
Pembahasan
:
Pada
percobaan ini dilakukan pengujian kadar fosfor (P) dalam sampel air galon dengan
metode spektrofotometer UV-VIS. Kemudian
setelah itu ditambahkan dengan Amonium molibdat, fungsi dari penambahan senyawa ini
adalah sebagai zat pengikat pada fosfor karena fosfor mudah mengalami oksidasi
setelah itu ditambahkan dengan timah klorida yang berfungsi untuk mereduksi
lalu sampel tersebut siap diukur absorbansinya.
10.
Kesimpulan :
Dari
hasil praktikum, sampel air galon mengandung phospat sebesar 0,0284 ppm.
11.
Daftar pustaka
:
–
http://giodolf.wordpress.com/2012/04/11/analisa-phospat-dengan-spektrofotometer/
–
http://akuuhmona.blogspot.com/2012/01/laporan-penetapan-kadar-fosfor-metode.html
–
http://birutua2012.blogspot.com/2012/09/artikel-absorbansi.html
Tidak ada komentar:
Posting Komentar